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水质中高猛酸盐测试的步骤

浏览次数:612发布日期:2022-04-19
  水中高锰酸盐指数一般被用来检测浓度比较低的化学需氧量数值,例如自来水、井水等相对来说比较清洁的水质,这类水质的化学需氧量比较低,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质要比铬法更方便。
  水中高锰酸盐指数的检测原理
  水样在酸性条件下,加入已知量的KMnO4,在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将水样中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠Na2C2O4还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准滴定溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得出水样中高锰酸盐指数。
  检测水中高锰酸盐指数所用的仪器和试剂
  (1)25mL酸式滴定管,250mL锥形瓶,100mL移液管,10mL移液管,10mL量筒,电炉,玻璃珠若干。
  (2)高锰酸钾贮备液c(KMnO4,)≈0.1moL/L称取3.2g高锰酸钾溶于蒸馏水并稀释至1200mL,煮沸,使体积减至1000mL在右,放置过夜。用G-3号砂心漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中,避光保存
  (3)高锰酸钾标准滴定溶液c(KMnO4)≈0.01mo/L吸取100mL高锰酸钾标准贮备液于1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,混匀,避光保存。使用当天应标定其浓度。
  (4)草酸钠贮备液c(Na2C2O4)=0.1000mol/L准确称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠溶解于蒸馏水中,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,混匀。
  (5)草酸钠标准溶液(Na2C2O4)=0.1000mol/L 吸取上述草酸钠贮备10.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
  (6)1:3硫酸溶液在不断搅拌下,将100mL密度为1.84g/mL的浓硫酸慢慢加人到300mL水中。
  检测高锰酸盐指数的步骤
  1.高锰酸钾标定溶液的标定
  将50mL蒸馏水和5mL1:3硫酸溶液依次加入250mL锥形瓶中,然后用移液管加10.00mL0.01000mol/L草酸钠标准溶液,加热至70~85℃,用0.01mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定。溶液由无色至刚出现浅红色,为滴定终点。计算高锰酸钾标准滴定溶液的准确浓度。
  2.水样测定
  (1)取样清洁透明水样取样100mL;混浊水取10~25mL,加蒸馏水稀释至100mL将水样置于250mL锥形瓶中。
  (2)加入5mL1:3硫酸溶液,用滴定管准确加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾标准滴定溶液(V1),摇匀,并投入几粒玻璃珠,加热至沸腾,开始计时,准确煮沸10min。如红色消失,说明水中有机物含量太多,则另取较少量水样用蒸馏水稀释2~5倍(至总体积100mL)。再用1、2步骤进行重做。
  (3)煮沸10min后趁热用移液管准确加入10.00mL0.01000mol/L草酸钠标准溶液(V2)摇匀,立即用0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至微红色。记录消耗高锰酸钾标准溶液的量(V’1)。然后根据公式计算出高锰酸盐指数。
 
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