测定高锰酸盐指数要注意哪些细节
浏览次数:2475日期:2022-07-18
高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上,亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。由于在规定条件下,水中有机物只能部分被氧化,并不是理论上的需氧量,也不是反映水体中总有机物含量的尺度。
高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,其测定结果与水样的采集和保存、取样体积、反应体系的酸度、标准溶液浓度、水浴加热时间与温度、空白值、滴定条件、终点判断等因素有关。 所以,我们要保证高锰酸盐指数测定的准确性,必须做好全程序的质量控制。
进行高锰酸盐指数测定实验的时候,要注意哪些细节
1、实验用水
严格按照标准分析方法规定的实验条件和操作步骤,制备不含还原性物质的水,可用一次蒸馏水或去离子水,但空白和样品的测定必须使用同一批水。
2、实验试剂
切忌使用新配高锰酸钾溶液,该溶液应放置较长一段时间后才能使用。
3、加热方式
在加热反应过程中,沸水浴的水面应超过锥形瓶的液面,而且要重新沸腾时再计时,并保持反应过程中沸水浴的水始终处于沸腾状态。
4、加热时间
加热时间对于试样中的氧化过程至关重要,如果时间短,氧化率过低使测定结果偏低,而时间增长,氧化率过高又会使测定结果偏高,因此在高锰酸盐指数的实际测定过程中,样品加热时间应严格按照国标中规定的加热时间30min±2min操作。
5、反应温度
在酸性条件下,高锰酸钾与草酸钠的反应温度应保持在60℃~80℃之间。如果温度过低,高锰酸钾与草酸钠的反应不充分,使结果偏低;但如果温度过高,则会使加入的草酸钠标准发生分解,也造成结果偏低。因此滴定过程必须保持试样温度在60℃~80℃之间。
6、滴定时间
应在2min内完成,时间过长会引起试样温度下降,使测定结果偏高。